土壤檢測15個常見問題解析

  在“三普"土壤檢測工作中，有些常見問題是每個相關工作者都遇到過的，今天武漢中昌國研標物把這些問題分享給大家，看看答案如何:

1、常用到KCl和磷酸鹽，能分別簡要講解一下這兩種鹽的各自作用嗎？

答：KCl，磷酸鹽都屬于中性提取劑，區別是鐵、鋁氧化物對磷酸根有較強吸附，同時與六價鉻競爭吸附點位，另外，pH緩沖性有利于六價鉻穩定性。

2、715三次讀數測定，Cu，Cr元素的讀數RSD＜5%，但是pb的三次讀數RSD會達到20%左右，這個怎么解決？

答：715為垂直火炬，本身靈敏度不是太高。Pb的激發在氬環境下強度不是很高，所以靈敏度較差，在針對Pb的分析中。

一是要提升樣品中的測量濃度

二就是要增加積分時間。

提升測量信號的信背比。所以可采用增加讀取時間（也就是軟件中的一次讀數時間），默認的是1秒，可采用3-5秒。這樣可有效提升穩定性。RSD也會變好些。

3、鋁，硅，鈦能用ICP_MS檢測嗎？

答：從測量角度而言是沒有任何問題的，ICP-MS的檢測能力*是可以勝任的。但是也要看儀器的配置，反應氣體的條件。樣品的基體，溶液的測量濃度，以及干擾的狀態等等因素，每個元素的分析都有其特定的條件和理想狀態，這都需要從方法的角度去一一實驗予以解決。不是單純能與不能的問題。

4、土壤中全硅鋁那種方法快速？

答：土壤中全硅鋁測定方法有以下幾種：

碳酸鈉堿熔-重量法測定硅、碳酸鈉堿熔-EDTA容量法測定鋁（與硅在一個體系中），氫氧化鈉堿熔-比色法測定硅，氫氧化鈉堿熔-EDTA容量法測定鋁，粉末壓片-X熒光光譜法同時測定硅、鋁，高溫熔片-X熒光光譜法同時測定硅、鋁，高溫熔片-電感耦合等離子體發射光譜法同時測定硅、鋁，四酸分解-電感耦合等離子體發射光譜法測定鋁等。

其中快速的測定方法有粉末壓片-X熒光光譜法同時測定硅、鋁，高溫熔片-X熒光光譜法同時測定硅、鋁，高溫熔片-電感耦合等離子體發射光譜法同時測定硅、鋁，前兩種方法是要需要根據同類標準物質做曲線，高溫熔片-X熒光光譜法同時測定硅、鋁還需要增加測定燒失量進行歸一技術。這幾種方法可以根據自身的儀器設備選擇。

5、關于土壤重金屬前處理中酸量怎么探究？

答：土壤重金屬前處理中加酸量還是要根據稱樣量和采用的消解方法決定，如稱樣量為0.1g，敞開式需要的酸量要多一些，混酸15ml~20ml，密閉消解加酸量就少，3ml左右，以最終消解*為目標。

6、水浴王水消解土壤測汞時，如何減少過程空白？

答：首先選擇空白低的試劑，對采購的每個批次試劑進行空白試驗。注意不一定級別高的試劑就空白一定低，如優級純的鹽酸可能在提純過程中因Hg具有揮發性反而同酸一起蒸發而富集。其次，空白樣品用酸和量與樣品一致。消解過程中比色管蓋子蓋上，避免環境對樣品的污染。裝土壤樣品的袋子用塑料袋或者帶蓋的玻璃瓶或塑料瓶，隔絕空氣，避免樣品與樣品之間、樣品與環境之間的相互影響。

7、水浴王水消解土壤測汞時，GSS-4濃度高于定值2倍，怎么解決？

答：土壤一級標準物質定值一般都要有8家以上實驗室聯合參加定值，GSS-4土壤標準物質已經定值了有20多年，至少在地質行業中廣泛用了20多年，定值的數據應該是可靠的。GSS-4 Hg的含量（0.59±0.05）µg/g，屬于比較高的，在測定這個標準物質的時候，可以減少稱樣量減去稀釋的步驟，避免可能因稀釋器皿帶來的污染。消解用的比色管預先需要用熱1+1王水進行浸泡清洗。

8、六價鉻用堿溶法容易導致原子吸收儀積鹽，有什么好的方法避免嗎？

答：六價鉻采用氫氧化鈉-碳酸鈉提取，溶液中的鹽類很高，采用原子吸收分光光度計測定在燃燒器頭上很容易積鹽，從而影響測定。在測定過程中要時時觀察燃燒器頭和火焰的狀態，測定中間加測一個校準曲線的點，一旦出現火焰有缺口，火焰不穩定、校準點吸光度下降嚴重，就要停止檢測，清洗燃燒器頭。如果檢測的樣品多，可以分段檢測，每次測定的樣品數量控制在吸光度穩定的階段。如果樣品中六價鉻含量比較高，可以進行稀釋一倍后再檢測，減少鹽類的濃度，延長燃燒器頭積鹽時間。
9、地區化學樣品具體包括哪些呢？哪里有相關定義呀？

答：區域生態地球化學樣品包括巖石、土壤、水系沉積物、水質、土壤溶液、生物樣、大氣降塵等，具體可參照DZ 0289-2015《區域生態地球化學評價規范》。

10、鉑金坩堝使用的時候需要注意哪些問題？

答：（1）鉑坩堝加熱溫度不得高于1200℃，應在氧化焰上加熱或者灼燒，不得用還原焰。

（2）不得在鉑坩堝中加熱或熔融堿金屬的氧化物或者氫氧化物、氧化鋇、硫代硫酸鈉、含大量磷或者硫的樣品。

（3）不得加熱或熔融堿金屬的硝酸鹽、亞硝酸鹽、氯化物、qin化物等。

（4）不得加熱或熔融（灼燒）含有重金屬Pb、Bi、Sn、Sd、Ag、Hg、Cu化合物的樣品。

（5）高溫白熱的鉑器皿，絕不容許與其它任何金屬接觸，在高溫下夾取時須用鉑頭鉗子，以免生成合金。

（6）不得處理鹵素或分解出鹵素的物料和氧化物。不能在鉑坩堝中直接加鹽酸提取熔融物。

（7）從鉑坩堝取出熔融物時不可用手揉捏，也不可用玻璃棒搗刮。

（8）鉑坩堝清洗方法：

a.可在稀鹽酸內煮沸，一般1.5 mol/L~2 mol/L HCl中（或HNO3，切不可兩者混合）。

b.可用焦硫酸鉀、碳酸鈉或硼砂熔融洗凈。

c.必要時可用70目~100目的無棱角細砂，水濕后擦拭。

11、土壤中有效態鐵錳鋅做的偏低，有什么方法解決？

答：土壤中有效態鋅需要根據土壤樣品的酸堿度選擇不同的提取劑，不能統一用一種提取劑，否則結果有偏差。酸性土壤和中性是 0.1 mol/L鹽酸，石灰性和中性土壤用DTPA浸提劑。測定方法根據實驗室的條件可選擇比色法、原子吸收分光光度法、ICP-OES、ICP-MS等，但注意校準曲線中要同步加入相應的提取劑，酸度控制也要嚴格、一致，否則測定結果容易偏低或者再現性比較差。其他元素也是，主要是校準曲線中要同步加入相應的提取劑。

12、土壤加標是加標土還是加標液？

答：加標液

13、如果標準里沒給標曲定量，只給平均相對響應因子定量，這種情況怎么做，是否還要求r？

答：對R值也有要求。

14、HJ 168-2020中精密度的驗證每個樣品至少測定6次，請問氣體有組織樣品如何做？是指采1個樣品測定6次還是采6個實際樣品？

答：理論上是需要采6個實際樣品，實際需要考慮采集6個樣品的可操作性來確定。

15、除了質控選取百分之10的平行樣之外，實驗員自己需要做百分之10的平行嗎，結果是報其中一個值還是報均值呢？

答：對于平行樣，只要滿足標準要求，達到百分之10的要求就行，結果報平均值（標準中有特殊情況除外）。